Què és una anàlisi de fluorescència de raigs X?

XRD (anàlisi de fluorescència de raigs X) - Mètode d'anàlisis físiques, que determina directament pràcticament tots els elements químics en pols, líquids i materials sòlids.

mètode d'ús

Aquest mètode és universal, perquè es basa en una preparació de mostres ràpid i fàcil. Tens un mètode àmpliament utilitzat en la indústria i la investigació. mètode d'anàlisi de fluorescència de raigs X té una enorme oportunitat, útil per a l'anàlisi molt complexa de diferents objectes de l'entorn, així com durant el control de qualitat de la producció i en l'anàlisi dels productes acabats i matèries primeres.

història

anàlisi de fluorescència de raigs X va ser descrit per primera vegada en 1928 per dos científics - Glocker i Schreiber. L'aparell en si està configurat només en 1948, els científics Friedman i Burkes. Com detector, tenen un comptador Geiger, que va mostrar una alta sensibilitat pel que fa al nombre atòmic del nucli element.

Es va utilitzar heli o ambient de buit en el mètode de recerca en 1960. Els fem servir per determinar els elements de llum. També començat a utilitzar cristalls de fluorur de liti. Els fem servir per a la difracció. Rodi i crom tub s'utilitza per a la banda de freqüències d'excitació.

Si (Li) - detector de deriva de silici liti va ser inventat el 1970. Proporciona una alta sensibilitat de les dades i no requereix l'ús d'un motlle. No obstant això, la resolució de l'energia d'aquesta unitat era pitjor.

part analítica automatitzada i control de processos van passar un cotxe amb l'adveniment de les computadores. Gestió dur a terme un panell sobre el dispositiu o teclat de l'ordinador. Dispositius per a anàlisi de adquirida tan àmpliament populars que s'han inclòs en la missió "Apollo 15" i "Apol·lo 16".

De moment, estacions espacials i naus llançades a l'espai, equipat amb aquests dispositius. Això fa que sigui possible detectar i analitzar la composició química de les roques dels altres planetes.

L'essència del mètode

Resum Anàlisi XRF és per realitzar l'anàlisi físic. Per analitzar aquesta manera pot ser com a cossos rígids (vidre, metall, ceràmica, carbó, roca, plàstic) i líquids (oli, gasolina, solucions, pintures, vi i sang). El mètode permet determinar concentracions molt baixes, a nivell de ppm (una part per milió). Grans, de fins al 100% de la mostra, també es presten a la investigació.

Aquesta anàlisi és un ràpid, segur i no destructiu per al medi ambient. Té una alta reproductibilitat i exactitud de les dades. El mètode permet semi-quantitativament, qualitativament i quantitativament detectar tots els elements que estan a la mostra.

L'essència del mètode d'anàlisi de fluorescència de raigs X és senzilla i directa. Si deixem de banda la terminologia i tractem d'explicar el mètode és més fàcil, resulta. Aquesta anàlisi es porta a terme sobre la base d'una comparació de la radiació, que s'obté mitjançant irradiació de l'àtom.

Hi ha un conjunt de dades estàndard que ja són coneguts. La comparació dels resultats amb aquestes dades, els investigadors van arribar a la conclusió que una part de la mostra.

La senzillesa i l'accessibilitat dels dispositius moderns permeten aplicar en termes d'exploració submarina, espai, diferents estudis en el camp de la cultura i les arts.

principi de funcionament

Aquest mètode es basa en l'anàlisi de l'espectre que s'obté mitjançant l'exposició a un material que està sent examinat, raigs X.

Durant la irradiació àtom es converteix en un estat excitat, que s'acompanya de transferència d'electrons als nivells quàntics d'ordre superior. En aquest estat, l'àtom és un temps molt curt, al voltant d'un microsegon primer, i després torna al seu estat fonamental (zona tranquil·la). En aquest moment, els electrons en les capes exteriors, plens o espai vacant vacant, i l'excés d'energia produïda en forma de fotons o altres electrons de transmissió d'energia, situat a les capes exteriors (anomenats electrons Auger). En aquest moment, cada àtom allibera una energia de fotoelectrons que té un valor estricte. Per exemple, el ferro durant la irradiació per raigs X emet fotons igual Ka o 6,4 keV. En conseqüència, el nombre de quants d'energia i es pot veure en l'estructura de la matèria.

font de radiació

mètode d'anàlisi de fluorescència de raigs X de metall com a font per al curat d'usos com isòtops de diferents elements, i els tubs de raigs X. A cada país, diversos requisits per a l'eliminació d'isòtops emissors d'importació, respectivament, en indústries com equips prefereixen utilitzar tub de raigs x.

Tals tubs són dos coure i plata, rodi, molibdè o un altre ànode. En algunes situacions, l'ànode es selecciona en funció de la tasca.

Corrent i tensió per als diferents elements utilitzats són diferents. elements de llum és suficient per investigar 10 kV de tensió, pesat - 40-50 kW, medi - 20-30 kV.

Durant l'estudi dels elements de llum un enorme impacte en l'espectre té un ambient que l'envolta. Per reduir aquesta mostra efecte en una càmera especial es col·loca en un espai buit o s'omple amb heli. gamma Excited registra un dispositiu especial - detector. Sobre com alta resolució espectral del detector depèn de la precisió de la separació dels fotons de diferents elements d'un a l'altre. Qui és la resolució més precisa en 123 eV. De raigs X instrument d'anàlisi de fluorescència, aquest rang pot contenir fins a 100%.

Un cop transformat en un impuls de tensió de fotoelectrons que s'explica electrònica especial de comptatge, es transmet a l'ordinador. Per pics en l'espectre, el que va donar l'anàlisi de fluorescència de raigs X, fàcil de determinar qualitativament que els elements menja LB va estudiar mostra. Per tal de determinar amb precisió el contingut quantitatiu, cal estudiar l'espectre obtingut en el programa especial de calibratge. El programa es crea per endavant. Per a aquest propòsit, les mostres d'assaig, la composició dels quals es coneix per endavant amb alta precisió.

En poques paraules, l'espectre resultant de la substància d'assaig es compara amb la primària coneguda. Per tant rebre informació sobre la composició de la substància.

oportunitats

mètode d'anàlisi de fluorescència de raigs X permet l'anàlisi:

• mostres, la mida o la massa menyspreable (100-,5 mg);
• límits de reducció de pes (1-2 ordres de magnitud més baixa que RFA);
• una anàlisi que tingui en compte les variacions de quants d'energia.

El gruix de la mostra, que se sotmet a les investigacions, no ha de ser de més d'1 mm.

En el cas d'aquesta grandària de la mostra es pot suprimir processos secundaris en una mostra, incloent:

• dispersió múltiple Compton, que s'estén essencialment mastritsah pic de llum;
• radiació de frenada de fotoelectrons (contribueix a l'altiplà del fons);
• d'excitació entre els elements, i l'absorció de fluorescència, el que requereix espectres de correcció interelement durant el processament.

els desavantatges

Una de les desavantatges - la complexitat, que s'acompanya de la preparació de mostres primes, així com els requisits estrictes per a l'estructura del material. Per a la mostra d'estudi ha de ser de mida de partícula molt fi i alta uniformitat.

Un altre inconvenient és que el mètode està fortament lligat als estàndards (mostres de referència). Aquesta característica és comuna a tots els mètodes no destructius.

mètode d'aplicació

anàlisi de fluorescència de raigs X s'utilitza àmpliament en molts camps. S'utilitza no només en la ciència, o al lloc de treball, sinó també en el camp de la cultura i les arts.

S'utilitza en:

• Protecció del medi ambient i l'ecologia a terra per determinar els metalls pesants, així com per identificar en aigua, sediment, diferents aerosols;
• Mineralogia i geologia van dur a terme una anàlisi quantitativa i qualitativa dels minerals, els sòls, les roques;
• la indústria química i la metal·lúrgia - controlar la qualitat de les matèries primeres, productes acabats i el procés de producció;
• Pintura Indústria - anàlisi de plom en la pintura;
• indústria de la joieria - el mesurament de la concentració de metalls valuosos;
• indústria del petroli - determinar el grau de contaminació d'oli i combustible;
• indústria alimentària - va determinar metalls tòxics en aliments i ingredients alimentaris;
• agricultura - analitzar elements traça en diferents sòls, així com en productes agrícoles;
• Arqueologia - dur a terme l'anàlisi elemental, així com la datació de les troballes;
• art - escultures d'estudi realitzat, pintures, dur a terme un examen dels objectes i la seva anàlisi.

assentament Gostovskaya

anàlisi de fluorescència de raigs X de GOST 28033-89 controls des de 1989. El document escrit a terme totes les qüestions relatives al procediment. Tot i que al llarg dels anys hi ha hagut molts passos cap a la millora del mètode, el document segueix sent rellevant.

D'acord amb GOST establir relacions materials d'estudi de les accions. Les dades que apareixen a la taula.

Taula 1. Relació de fraccions de massa

element seleccionat	Fracció de massa,%
sofre	De ,002-0,20
silici	"0,05" 5,0
molibdè	"0,05" 10.0
tità	"0,01" 5,0
cobalt	"0,05" 20.0
crom	"0,05" 35.0
niobi	"0,01" 2,0
manganès	"0,05" 20.0
vanadi	"0,01" 5,0
tungstè	"0,05" 20.0
fòsfor	"0.002" 0.20

L'equip utilitzat

l'anàlisi espectral de fluorescència de raigs X es realitza usant un aparell especial, mètodes i mitjans. Entre les tècniques i materials utilitzats en el GOST llista:

• espectròmetres i escàners multicanal;
• -Rough poliment màquina (-molienda mòlta, 3B634 tipus);
• Rectificadora plana (model 3E711V);
• Torn de tall cargol (model 16P16).
• discs de tall (GOST 21963);
• elektrokorundovye rodes abrasives (lligament de ceràmica de gra 50, duresa St2, GOST 2424);
• Teles de polir (paper, Tipus 2, el grau SB-140 (P6), el SB-240 (P8), BSH200 (P7), fusionada - normal, granulada 50-12, GOST 6456);
• alcohol etílic (rectificada, GOST 18300);
• barreja d'argó-metà.

Visitants se'ls permet, poden utilitzar altres materials i equips que proporcionin una anàlisi precís.

Preparació i selecció de mostres d'acord amb GOST

anàlisi de fluorescència de raigs X dels metalls abans de la prova implica la preparació especial de les mostres per a anàlisis addicionals.

La formació es duu a terme de manera adequada:

1. Les superfícies a ser irradiats, esmolar. Si hi ha una necessitat, després es va netejar amb alcohol.
2. La mostra està fortament pressionat contra l'obertura del receptor. Si la superfície de la mostra és insuficient, s'apliquen les limitacions especials.
3. El espectròmetre està llest per funcionar d'acord amb les instruccions d'ús.
4. espectròmetre de raigs X es calibra utilitzant una mostra estàndard, que correspon a GOST 8.315. També per al calibratge es pot utilitzar una mostra homogènia.
5. classificació primària es duu a terme almenys cinc vegades. Quan això es fa durant el funcionament de l'espectròmetre en dies diferents.
6. En dur a terme calibratges repetides és possible utilitzar dos conjunts de calibratge.

Anàlisi de resultats i la manipulació

XRF Mètode d'acord amb GOST implica una sèrie d'execució en paral·lel de dos mesuraments per obtenir el senyal analítica de cada element sotmès a control.

És permès l'ús de l'expressió dels resultats analítics i les discrepàncies d'amidaments paral·leles. L'escala de les unitats que expressen les dades obtingudes usant característiques gradirovochnyh.

Si la diferència excedeix el mesurament simultània admissible, cal repetir l'anàlisi.

També és possible dur a terme un mesurament. En aquest cas, un paral·lel dues dimensions relatives a una mostra del lot analitzar.

El resultat final es considera que és la mitjana aritmètica de les dues mesures realitzades en conseqüència paral·lel, o només un mesurament.

La dependència dels resultats de la qualitat de la mostra

Per límit d'anàlisi rentgenfluorestsentnogo és només respecte a una substància en la qual es detecta element d'estructura. Per diferents substàncies marc de detecció quantitativa de diferents elements.

Un gran paper pot jugar el nombre atòmic, que és l'element. Ceteris paribus més difícil determinar els elements de llum i pesat - més fàcil. A més, el mateix element és més fàcil de determinar en la matriu de la llum, en lloc de greu.

Per tant, el mètode depèn de la qualitat de la mostra només en la mesura que l'element pot contenir en la seva composició.